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元素分析仪测定C H N S

作者:admin 来源:未知 浏览: 【 】 发布时间:2019-10-04 评论数:

  2018香港马经88tk图库www.950999.com,元素分析仪测定C H N S_工学_高等教育_教育专区。实验项目 4:元素分析仪测定炼焦煤中 C、H、N、S 元素含量 一、实验目的 1、了解元素分析仪的基本原理和仪器 CHNS 模式和 O 模式管路的物理连接及不同作用。 2、熟悉元素分析仪的微量称重处理

  实验项目 4:元素分析仪测定炼焦煤中 C、H、N、S 元素含量 一、实验目的 1、了解元素分析仪的基本原理和仪器 CHNS 模式和 O 模式管路的物理连接及不同作用。 2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。 二、实验原理 vario EL III 元素分析仪分为 CHNS 模式和 O 模式两种,CHNS 模式是将样品在高温下的氧气环 境中经催化氧化使其燃烧分解,而 O 模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解,含氧分子 与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除,被检测的不同组分气体 通过特殊吸附柱分离,再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测,氦气作为载气和吹扫气。 三、仪器与药品 vario EL III 元素分析仪 1 台;预装有 vario EL III 程序计算机 1 台;METTLER TOLEDO 高精 度天平 1 台,打印机 1 台。氨基苯磺酸(Sulfanilic Acid,sul)标准样品;苯甲酸(Benzoic Acid, ben)标准样品;炼焦煤样品。 四、实验步骤 1、开机步骤: 开机前应打开操作程序菜单, 检查OptionsMaintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否 还能满足此次测试,通常最应该注意的是还原管、干燥管(可通过观察其颜色变化判断)以及灰份 管。检漏前请在未开主机前将操作程序中OptionsParameters中Furnace 1、Furnace 2的温度都设 置为0,退出操作程序,再按照以下步骤进行正常的开机。 (1)开启计算机,进入Windows状态。 (2)堵上主机后面尾气的堵头。 (3) 将主机的进样盘拿开后,开启主机电源。 (4) 待进样盘底座自检转动完毕(即自转至零位)后,将进样盘样品孔位手动调到0位后放回 原处。 (5)打开He气,将气体钢瓶上减压阀输出压力调至:He:0.125 Mpa。 (6) 启动varioel操作软件。 (7)调节He气减压阀,使软件状态栏压力显示为:1.05bar以上(不超过1.25bar)。 (8)进入Options Miscelleaneous Rough Leak Check,将出现检漏自动测试的对线. 将主机背面的两个出气口堵住 2. 将He减压阀的压力降低到与程序对话框中一致),请按照 其中的两点提示执行后,激活这两个功能后点击对话框中OK检漏开始,检漏测试后会文字提示有没 有通过检漏测试。 (9) 检漏通过后, 拔掉主机后面尾气的堵头, 将气体钢瓶上减压阀输出压力调至:He:0.22 Mpa, O2:0.25Mpa。 (10) 进入OptionsParameters中Furnace 1、 Furnace 2的温度分别设置为:Furnace 1:1150℃; Furnace 2:850℃,开始升温。 2、操作程序: (1)选择标样(检查操作模式是否正确) 进入操作程序 Standards 窗口,在出现的对话框中确认要使用标样的名称,如没有需使用的标 样请在此对话框中定义,如: CHNS 模式:Sulfanilic Acid(可缩写为 sul) 氨基苯磺酸,输入 CHNS%的理论值。 O 模式:Benzoic Acid (可缩写为 ben)苯甲酸,输入 O%的理论值。 做日常样品测试时,选择使用 Factor and/or monitor sample 功能;重新制作标准曲线的标样 测试时,选择使用 Calibration Sample 功能。 (2)炉温设定 进入操作程序 Options Parameters, 输入和/或确认加热炉设定温度, 其中: CHNS 模式: Furnace 1 (右) 1150℃; : Furnace 2 (中) 850℃; : Furnace 3 (左) 0℃ ; 模式: : O Furnace 1 (右) 1150 ℃; : Furnace 2(中) ℃;Furnace 3(左) :0 :0℃ (3)样品名称、重量和通氧方法的输入: 1)进入操作程序 EditInput 功能的对话框;或在要输入样品信息的相关行双击鼠标左键,同样 可出现 Input 功能的对线)在其中的 Name、Weight 栏输入样品名称和重量,在 Method 栏右中选择合适的通氧方法。 (4)建议样品测定顺序: (列举 CHNS 模式,其它模式同样,只是标样不同) 1)测试空白值,在 Name 输入 blk,在 Weight 栏输入假设样品重,在 Method 栏选 Index 2。 测试次数根据各元素的积分面积稳定值到:N(Area) ,C(Area) ,S(Area)都小于 100;H(Area) <1000;O(Area)<500。 2)做 2 - 3 个条件化测试,样品名输入 run,使用标样,约 2 毫克,通氧方法选择 Index 1。 3)做 3 - 4 个标样氨基苯磺酸测试,样品名输入 Sulfanilic Acid(或输入在 Standards 中已 缩写的 sulf) ,精确称重约 2 毫克,通氧方法选择 Index 1。 4)以下可进行 20-30 个次样品测试,实验中采用不同炼焦煤样品(根据样品性质决定样品量 和通氧参数) 。 5)再做 3 - 4 个 Sulfanilic Acid 氨基苯磺酸标样测试,与 3)相同。 6)以下又可进行 20-30 个次样品测试(根据样品性质决定样品量和通氧参数) ,以下可从步骤 3)循环执行。 (5)数据计算(用标样测试值做日校正因子修正) 1)进入 Math.Factor Setup,在对话框中选用 Compute Factors Sequentially 功能 2)检查标样测试几次的数据是否平行,若平行,点击 Math.Factor,完成校正因子计算 3)若标样几次测试数据存在不平行,可在选择平行的标样数据行上(做标记) (在选定数据行 点击鼠标右键,对所做标记的去除可在相应行上点鼠标右键) ,再进入 Math.Factor Setup,激活 Compute Factor From Tagged Standards only,之后点 Math. Factor 完成校正因子计算。 3、设定分析结束后自动启动睡眠 (1)进入 Options Sleep / Wake Up 功能对线) 使用 Activate reduced Gas flow 功能,在 Gas flow reduction to 中输入需要的值(建 议 10%) 。 (3) 使用 Activate sleep Temperature,并在以下各 Reduce Furnace** to 中输入需要降低 到的温度。 (4)使用 Sleeping at end of Samples 功能。 (5)点击 OK,就可在样品分析结束后(样品重量为 0) ,仪器自动进入睡眠状态。 (6)启动 Auto 进行样品分析,若启动 Single 执行测试,则以上功能无效。 4、关机步骤: (1) 样品自动分析结束后,如设定睡眠功能,则仪器自动降温,或在 Sleep / Wake Up 功能 对话框中手动启动睡眠(点 Sleep Now) ,待 2 个加热炉都降温至 100℃以下。 (2) 关闭 He 气和 O2 气。 (3)退出 varioel 操作软件(执行 File 中的 Exit) 。 (4)关闭主机电源,开启主机加热炉室的门,让其长时间散去余热。 (5)将主机后面的尾气出口堵住。 (6)关闭计算机、打印机和天平等外围设备。 五、注意事项 1、vario ELIII分析仪根据其操作模式,在一定的燃烧条件下,只适用于对可控制燃烧的大小 尺寸样品中的元素含量进行分析。明确禁止对腐蚀性化学品、酸碱溶液,溶剂、爆炸物或可产生爆 炸性气体的物质进行测试,这将对仪器产生破坏和对操作人员造成伤害。有可能对于一些特定物质 进行检测,如含氟、磷酸盐或样品含有重金属,会影响到分析结果或仪器部件的使用寿命的样品。 2、氧气的不足会降低催化氧化剂和还原剂的性能,从而也减少了它们的有效性和使用寿命。没 有燃烧的样品物质仍然留在灰份管内,并将影响到下一个样品的测试分析结果。 3、如果电源电压中断超过15分钟,必须对vario ELIII仪器进行检漏。这是由于通风中断,不 vario 能散热,有可能造成炉室中的O型圈的损坏,必要时应更换。 O 六、数据记录与处理 1、填表处理实验数据。 2、根据实验结果分析不同炼焦煤中 CHNS 含量差别。 七、思考题 1、列举几点元素分析仪的应用? 2、CHNS 含量不同,对配煤炼焦的可能影响?

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